影響紅外碳硫分析儀的分析誤差因素「下」
五、碳硫坩堝
未經處理的碳硫坩堝,對檢測結果的影響從十幾到幾十個ppm不等,實驗證明,坩堝預處理的時間和溫度都對坩堝中殘留碳硫的去除有著至關重要的影響。因此,坩堝一定要進行預處理,使紅外碳硫分析儀檢測結果更加準確。正確預處理方法為:1000℃灼燒時間不少于40分鐘,1350℃灼燒時間不少于15分鐘,然后取出置于干燥的耐熱盤中,冷卻2~3分鐘,最后將坩堝置于干燥器中。
六、檢測樣品的處理
在處理待測樣品時,一定要注意避免取樣過程中出現的誤差。例如所取樣品有裂紋,有夾雜物,有氣孔,有氧化皮,有污漬,有鐵銹等等情況,這些情況都會導致同一樣品的檢測結果重復性很差,甚至超出標準方法的重復性范圍。因此在我們平時取樣、制樣的過程中,一定要認真負責,高效嚴謹。實驗人員對于不合格的樣品,絕對不能進行檢測分析,應拒絕接收樣品并予以退回,讓制樣人員重新取樣。
七、鎢錫助熔劑
和碳硫坩堝一樣,鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實驗室使用的助熔劑來說,產品標簽上已經明確寫出了:C%≤0.0008%,S%≤0.0005%,因此在檢測過程中,添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜,一般為1.0~1.5g,過多的加入鎢錫助熔劑不但會在分析結果中出現較小的誤差,耗材費用方面也是造成了不必要的浪費。
八、人為誤差
人為誤差主要是由于分析人員操作不當或者是大意疏忽造成的誤差,比如在稱樣之前天平沒有調平;稱取過程中天平沒有歸零;稱樣時樣品掉在了坩堝外面;污染了待測樣品;平行樣中兩次樣品的質量差距太大;加入的助溶劑的質量不一致;樣品的稱樣量輸入錯誤等等情況,都會造成偏差。因此,分析人員在日常生產檢測過程中,一定要態度端正,嚴格按照操作規程進行檢測。特別是學習的時候一定要掌握好重點。
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